الاستاذ الدكتور داخل ناصر طه عضو لجنه مناقشه طالبة الماجستير حوراء علي هاشم في جامعة بغداد / كلية التربية ابن الهيثم .الموسومه (التقدير الطيفي لبعض الأدوية في صورتها النقية والعينات الدوائية وتالفت اللجنة من ا.د . سرمد بهجت و ا. م.د محمد جاسم حسن ا.م.د سمية محمد عباس .
تمثل الطرائق الطيفية طريقا" رائدا" في تعيين وفصل المركبات العضوية والدوائية منها خاصة. تضمنت هذه الدراسة طريقتين طيفيتين لتقدير كل من الفيروسيمايد والهيدروكلوروثازايد بطريقتين : الاولى تتضمن التحلل المائي الحامضي لكلاهما ومن ثم ازوتة ناتج التحلل واقترانهم مع الكواشف المناسبة لتكوين صبغة ازو مستقرة .اما الطريقة الثانية تضمنت تقديرا" لكلا العقارين بطريقة غير مباشرة اعتمادا" على تفاعلات الاكسدة والاختزال ومن ثم تقدير المركبات الدوائية طيفيا" بتقنية فوق الاشعة البنفسجية والمرئية.
الطريقة الاولى: اعتمدت هذه الطريقة على التحلل المائي الحامضي بوساطة حامض HCl المركز(لمجموعة الامين الثانوية) وتكزين مركبات امينية اولية تمت ازوتتها وتكوين ملح الدايازونيوم ومن ثم اقترانهم مع الكواشف 3,5 DMPH للفيروسيمايد والكاشف 8HQ للهيدروكلوثايازايد . تمت عملية الاقتران في وسط قاعدي منظم pH11 للفيروسيمايد وباستعمال قاعدة NaOH للهيدروكلوروثايازايد.تمت عملية التقدير عند الطول الموجيnm 510,434 لكل" من الفيروسيمايد والهيدروكلوروثايازايد على التوالي, وجد قانون بير يطبق على الكميات التي تتراوح (2-60,0.4-50) µg.mL-1 للفروسيمايد والهيدروكلوروثايوزايد وان معامل الامتصاص المولاري ,1.3899 x104 L moL-1 0.640x104 وحد الكشف (0.077)(0.127) µg.mL-1 , وحساسية ساندل لكلا من الفروسيمايد والهيدروكلوروثايوزايد على التوالي كان بمقدار(0.04651x104)(0.0238 x104) µg.mL-1 .تم الحصول على النسب المولية لكل من المركب الدوائي المؤزوت للفروسيمايد والهيدروكلوروثايوزايد مع الكواشف 8HQ,3,5DMPHالمقترن بطريقتين : التغيرات المستمرة والنسب المولية إذ كانت النسبة 1:1 لكل من الفروسيمايد والهيدروكلوروثايوزايد .طبقت الطريقة على المستحضرات الصيدلانية ,وعينات الادرار المصنعة ودراسة طريقة الاضافات القياسية لكلا العقارين والحصول على قيم استردادية99.7-99)% ( على التوالي.
الطريقة الثانية : تعتمد الطريقة على تفاعلات الاكسدة والاختزال, اعتمدت الطريقة على مفاعلة الفروسيمايد والهيدروكلوروثايوزايد مع زيادة محسوبة من ال NBS في الوسط الحامضي وتعيين الفائض من الكاشف المؤكسد وذلك بقياس امتصاص المتبقي من الباراامينوفينول بعد قصره بوساطة العامل المؤكسد الفائض عن أكسدة المركبات الدوائية عند الطول الموجي 550nm في الوسط الحامضي عند تقديرهما. حدود تطبيق قانون بير(0.1-15)µg.mL-1و(0.1-20) على التوالي باستعمال الباراامينوفينول وبدقة وتوافق جيدين ,إذ بلغ معدل نسبة الاسترجاع بين (98.4 -99.0)% والأنحراف القياسي النسبي اقل0.41% وبلغت الامتصاصية المولارية بين2.248x104L.mol.cm-1 0.208X104 على التوالي، كانت قيم LOD و 0.075) µg.mL-1 LOQو 0.078 و0.250 و ( 0.255 على التوالي .طبقت الطريقة بنجاح لتقدير المركبات الدوائية في مستحضراتهما الصيدلانية ووجد من نتائج الطريقة انها توافق المحتوى الأصيل للمستحضرات الصيدلانية بالمقارنة مع الطريقة القياسية. وحصلت الطالبة على تقدير امتياز ..الف مبروك للطالبة ومشرفتها وذويها ...
تمثل الطرائق الطيفية طريقا" رائدا" في تعيين وفصل المركبات العضوية والدوائية منها خاصة. تضمنت هذه الدراسة طريقتين طيفيتين لتقدير كل من الفيروسيمايد والهيدروكلوروثازايد بطريقتين : الاولى تتضمن التحلل المائي الحامضي لكلاهما ومن ثم ازوتة ناتج التحلل واقترانهم مع الكواشف المناسبة لتكوين صبغة ازو مستقرة .اما الطريقة الثانية تضمنت تقديرا" لكلا العقارين بطريقة غير مباشرة اعتمادا" على تفاعلات الاكسدة والاختزال ومن ثم تقدير المركبات الدوائية طيفيا" بتقنية فوق الاشعة البنفسجية والمرئية.
الطريقة الاولى: اعتمدت هذه الطريقة على التحلل المائي الحامضي بوساطة حامض HCl المركز(لمجموعة الامين الثانوية) وتكزين مركبات امينية اولية تمت ازوتتها وتكوين ملح الدايازونيوم ومن ثم اقترانهم مع الكواشف 3,5 DMPH للفيروسيمايد والكاشف 8HQ للهيدروكلوثايازايد . تمت عملية الاقتران في وسط قاعدي منظم pH11 للفيروسيمايد وباستعمال قاعدة NaOH للهيدروكلوروثايازايد.تمت عملية التقدير عند الطول الموجيnm 510,434 لكل" من الفيروسيمايد والهيدروكلوروثايازايد على التوالي, وجد قانون بير يطبق على الكميات التي تتراوح (2-60,0.4-50) µg.mL-1 للفروسيمايد والهيدروكلوروثايوزايد وان معامل الامتصاص المولاري ,1.3899 x104 L moL-1 0.640x104 وحد الكشف (0.077)(0.127) µg.mL-1 , وحساسية ساندل لكلا من الفروسيمايد والهيدروكلوروثايوزايد على التوالي كان بمقدار(0.04651x104)(0.0238 x104) µg.mL-1 .تم الحصول على النسب المولية لكل من المركب الدوائي المؤزوت للفروسيمايد والهيدروكلوروثايوزايد مع الكواشف 8HQ,3,5DMPHالمقترن بطريقتين : التغيرات المستمرة والنسب المولية إذ كانت النسبة 1:1 لكل من الفروسيمايد والهيدروكلوروثايوزايد .طبقت الطريقة على المستحضرات الصيدلانية ,وعينات الادرار المصنعة ودراسة طريقة الاضافات القياسية لكلا العقارين والحصول على قيم استردادية99.7-99)% ( على التوالي.
الطريقة الثانية : تعتمد الطريقة على تفاعلات الاكسدة والاختزال, اعتمدت الطريقة على مفاعلة الفروسيمايد والهيدروكلوروثايوزايد مع زيادة محسوبة من ال NBS في الوسط الحامضي وتعيين الفائض من الكاشف المؤكسد وذلك بقياس امتصاص المتبقي من الباراامينوفينول بعد قصره بوساطة العامل المؤكسد الفائض عن أكسدة المركبات الدوائية عند الطول الموجي 550nm في الوسط الحامضي عند تقديرهما. حدود تطبيق قانون بير(0.1-15)µg.mL-1و(0.1-20) على التوالي باستعمال الباراامينوفينول وبدقة وتوافق جيدين ,إذ بلغ معدل نسبة الاسترجاع بين (98.4 -99.0)% والأنحراف القياسي النسبي اقل0.41% وبلغت الامتصاصية المولارية بين2.248x104L.mol.cm-1 0.208X104 على التوالي، كانت قيم LOD و 0.075) µg.mL-1 LOQو 0.078 و0.250 و ( 0.255 على التوالي .طبقت الطريقة بنجاح لتقدير المركبات الدوائية في مستحضراتهما الصيدلانية ووجد من نتائج الطريقة انها توافق المحتوى الأصيل للمستحضرات الصيدلانية بالمقارنة مع الطريقة القياسية. وحصلت الطالبة على تقدير امتياز ..الف مبروك للطالبة ومشرفتها وذويها ...
